水质采样质量控制

采样中的质量控制

现场空白样

现场空白是指在采样现场以纯水作样品，按照测定项目的采样方法和要求，与样品相同条件下装瓶保存、运输,直至送交实验室分析。通过将现场空白与室内空白测定结果相对照,掌握采样过程和环境条件对样品质量影响的状况。

现场空白样所用的纯水,其制备方法及质量要求与室内空白样纯水相同。纯水应用洁净的专用容器,由采样人员带到采样现场,运输过程应注意防止沾污。

现场平行样

现场平行样是指在相同采样条件下，采集平行双样密码送实验室分析。测定结果可反映采样与实验室测定精密度。当实验室精密度受控时，主要反映采样过程的精密度变化状况。现场平行样要注意控制采样操作和条件的一致。对水质中非均相物质或分布不均匀污染物,在样品灌装时摇动采样器,使样品保持均匀。

现场加标样

现场加标样是取一组现场平行样,将实验室配制的一定浓度的被测物质的标准溶液,加入到其中一份已知体积的水样中,另一份不加标。然后按样品要求进行处理,送实验室分析。将测定结果与实验室加标样对比，掌握测定对象在采样、运输过程中变化状况。现场使用的标准溶液与实验室使用的为同一标准溶液。现场加标操作应由熟练的质控人员或分析人员担任。

采样设备和材料的防沾污

采样设备和材料防沾污应采取以下措施:

样器、样品瓶等均须按规定的洗涤方法洗净,按规定容器分装测样;

现场作业前,应先进行保存试验和抽查器mL的洁净度;

用于分装有机化合物的样品容器,洗涤后用Teflon或铝箔盖内衬,防止污染水样;

采样人员手应保持清洁,采样时，不能用手、手套等接触样品瓶的内壁和瓶盖;

样品瓶应防尘、防污、防烟雾和污垢,应置于清洁环境中;

过滤膜及其设备应保持清洁。可用酸和其他洗涤剂清洗,并用洁净的铝箔包藏;

消毒过的瓶子应保持无菌状况直至样品采集;

外界金属物质不能与酸和水样接触;

采样器可用海水广泛漂洗,或放在较深处,再提到采样深度采样。

样品的贮存与运输

样品容器的材质选择

贮存水质样品的容器材质的选择应遵循以下原则:

容器材质对水质样品的沾污程度应最小;

容器便于清洗;

容器的材质在化学活性和生物活性方面具有惰性,使样品与容器之间的作用保持在最低水平。

选择贮存样品容器时,应考虑对温度变化的应变能力、抗破裂性能、密封性、重复打开的能力、体积、形状、质量和重复使用的可能性;

大多数含无机成分的样品,多采用聚乙烯、聚四氟乙烯和多碳酸酯聚合物材质制成的容器。常用的高密度聚乙烯,适合于水中硅酸盐、钠盐、总碱度、氯化物、电导率、pH分析和测定的样品贮存;

玻璃质容器适合于有机化合物和生物样品的贮存。塑料容器适合于放射性核素和大部分痕量元素的水样贮存。带有氯丁橡胶圈和油质润滑阀门的容器不适合有机物和微生物样品的贮存。

样品容器的洗涤

样品容器的洗涤应遵循以下原则:

新容器应彻底清洗.使用的洗涤剂种类取决于待测物质的组分;

对于一般性用途,可用自来水和洗涤剂清洗尘埃和包装物质，然后用铬酸和硫酸洗涤液浸泡，再用蒸馏水淋洗。使用过的容器,在器壁和底部多有吸附和附着的油分.重金属及沉淀物等，重复使用时,应充分洗净后方可使用;

对于具塞玻璃瓶,在磨口部位常有溶出、吸附和附着现象,聚乙烯瓶特别易吸附油分、重金属、沉淀物及有机物，难以除掉,洗涤时应十分注意;

使用聚乙烯容器时,先用1mol/L的盐酸溶液清洗,然后再用硝酸溶液(1+3)进行较长时间的浸泡。用于贮存计数和生化分析的水样瓶,还应该另用硝酸溶液浸泡,然后用蒸馏水淋洗以除去任何重金属和铬酸盐残留物,如果待测定的有机成分需经萃取后进行测定,在这种情况下，也可以用萃取剂处理玻璃瓶。

水质样品的固定与贮存

水质样品的固定通常采用冷冻和酸化后低温冷藏两种方法。水质过滤样加酸酸化,使pH值小于2,然后低温冷藏。未过滤的样品不能酸化(汞的样品除外),酸化可使颗粒物上的痕量金属解吸,未过滤的水样应冷冻贮存。

水样现场处理及贮存方法按照GB 17378. 4的规定执行。

样品运输

空样容器送往采样地点或装好样品的容器运回实验室供分析，都应非常小心。包装箱可用多种材料,用以防止破碎，保持样品完整性,使样品损失降低到最小程度。包装箱的盖子一般都应衬有隔离材料,用以对瓶塞施加轻微压力,增加样品瓶在样品箱内的固定程度。

标志和记录

采样瓶注人样品后,应立即将样品来源和采样条件记录下来,并标志在样品瓶上。

采样记录应从采样时起直到分析测试结束,始终伴随样品。